发布时间:2023/5/29 9:33:48       阅读人数:16285
1、司仪器COD测量过程中,出现:
(1)误差偏大
(2)重复性不好
(3)测量结果出现负值等现象。
2、解决方法:
这些现象大部分并不是由仪器引起的,主要是由于操作引起的。为方便广大用户解决上述问题,将操作技巧及方法作一下总结:
(1)比色管的方向。比色管插入比色孔时一定比色管上的白色椭圆标签面对操作者方向。
(2)测量仔细擦拭比色管外部。消解完放置1-2分钟,是否用水冲洗比色管均要用干滤纸或纸巾仔细擦拭试管外部。
(3)比色管引起的误差。磨损程度较大的比色管会产生±15 mg/L的绝对误差,较新管有±5 mg/L的绝对误差。在低COD值测定过程中(小于20mg/L),比色管可能引起较大误差。解决方法是:将全部比色管用蒸馏水洗净内部,分别装入5mL蒸馏水,仔细擦拭外部后,任取一只作为空白,COD值记为0,再测量其他比色管的COD值并进行比较。将测量值之差小于±5 mg/L的挑选出来,编为一组,每次测量时用同一组试管,这样可以减小误差。
(4)在水样冷却过程中沉淀产生也严重影响测量结果。(1)不急于测量时,消解完后取出比色管放置1-2分钟,先用湿滤纸再干滤纸仔细擦拭试管外部。然后静止放置(勿摇晃)一到两个小时再测量,可以取得较的结果。(2)急于测量时,可在消解完后取出比色管空冷1分钟,再用冷水冲2分钟左右,用滤纸擦拭干净后立即测量,5分钟之内完成测量,也可取得较好效果。
(5)试剂加入的操作。在水样中加入试剂1号充分摇匀再加入试剂2号和3号。3号一定要垂直加入不要沿壁流入水样中。摇匀后即可消解。
(6)如果氯离子含量低时,可不加1号,并单独做一条低量程曲线,这样重复性更好。
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