发布时间:2023/9/5 8:57:07       阅读人数:16371
(1) 按仪器说明书要求,将电解池安装好,务必保持电解池干燥清洁。
(2) 往阳室中加入约100-120ml电解液,往阴室中加入约5ml电解液,使两池液面基本持平。摇动电解池,使试剂将器壁及容器内的水分充分反应。用100ul进样针吸取约60ul((加水量根据情况而定)蒸馏水缓慢注入到阳室,针头应深入液面以下,直至阳液颜色变为平衡点的亮丽淡黄色,启动电解,使其电解到终点。
(3) 在水分测量之,电解池和溶剂中的水分是通过与电解产生的碘起反应而除去。如果电解池中的碘已全部成为离子化碘,此时溶液成浅黄色,而不能除去电解池和溶剂中残存水分,应该向电解池中再加入适量新鲜试剂,使溶液成蛋黄色,以除去水分。然后用水或甲醇调节使仪器迅速达到稳定的初始平衡点,便可开始测样。
市面流通的该型号卡尔费休试剂主要由碘、二氧化硫、咪唑、甲醇、四氯化碳等有机溶剂组成。
应用于进口微量水分仪总会提示样品不适合、过碘、或滴定曲线不显示直接出数据的现象。甚至会出现测试数据一高一低不稳定的现象。
解决办法:
1、 由于该试剂的比重高于原装进口试剂,由此搅拌速度一定要高于进口试剂。以瑞士万通仪器为例,搅拌速度要调到5左右,据试剂加入量的不同,调高不同的搅拌速度。
2、 以体积比不超过5:5的无水甲醇稀释该试剂,降低该试剂的比重及电解速度(该方法不影响试剂寿命)。
3、 调节仪器设置参数。以万通水分仪为例,方法如下:
在停止状态下,按param键
再parameter下选择preselections这个选项
这个选项下用上下键选generator I参数,用左右键转到100后按ENTER确认
然后Quit键退出,按3号键user method
选第二章store method
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