发布时间：2023/9/7 8:45:39 阅读人数：16570
在添加新的工作介质后，漂移值在预滴定（平衡）时仍过高，这表明滴定池密封性不好。需更换分子筛和隔膜，同时检查O形圈/PTFE隔膜是否状态良好（损坏，开裂）。
样品滴定后漂移值过高，通常有如下原因：
1.在滴定时样品没有溶解，且持续释放水分。建议增加萃取时间或者使用其他样品的处理过程。
2.样品与卡尔费休试剂发生了副反应。根据副反应类型，可以通过使用特殊试剂或选择适当的滴定方法来避免（卡氏炉方法，低温下滴定，或外部萃取）。
3.样品改变了pH值。
卡尔费休法测定水份，需要注意如下几点：
① 此法适用于多数有机样品，包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品；
② 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；样品中含有酮、醛类物质的，会与试剂发生缩酮、缩醛反应，必须采用用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜，用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。
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